Compuestos Oxigenados de Azufre

LABORATORIO DE QUÍMICA INORGÁNICA COMPUESTOS OXIGENADOS DEL AZUFRE 3. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL: 3.1. Preparación del

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LABORATORIO DE QUÍMICA INORGÁNICA

COMPUESTOS OXIGENADOS DEL AZUFRE

3. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL: 3.1. Preparación del Tiosulfato de Sodio: · Se prepara una solución transparente de sulfito de sodio y se lleva a un matraz que servirá como reactor, ahí se añade el azufre en polvo y se hace reaccionar a la temperatura de ebullición durante 30 minutos aproximadamente, seguidamente se deja enfriar a temperatura ambiente, viendo que el aspecto de la solución ha variado a un color un tanto amarillo, esto debido a la presencia del tiosulfato de sodio. Na2SO3(ac) + S(s)

D

P

eb

Na2S2O3·5H2O

4.2. Propiedades Reductoras del Tiosulfato: · En un tubo de ensayo se mezcló almidón con tiosulfato de sodio, siendo esta una solución incolora, luego se añadió yodo, observándose de que la coloración violeta del yodo desaparece, y que tampoco se forma el ión complejo entre el yodo y el almidón de color azul, sino que la solución permanece de un color transparente; esto es debido a que el yodo se redujo hasta I-. 2 Na2S2O3 + I2 → Na2S2O6 +2 NaI

3.3. Propiedades Oxidantes del Tiosulfato:

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En otro tubo de ensayo, se colocó tiosulfato con unos gramos de zinc en polvo; al hacer reaccionar esta mezcla con el ácido clorhídrico, la solución se enturbia debido a la separación del azufre, en la solución queda ácido sulfuroso y se desprende sulfuro de hidrógeno; se comprobó la presencia de este gas colocando en la boca del tubo un filtro humedecido con acetato de plomo, donde se ve la formación de sulfuro de plomo de color marrón oscuro. Na2S2O3 + 2 HCl → H2S2O3 +2 Na H2S2O3 → S + H2SO3 Na2S2O3 + 2HCl → SO2 + H2O + S + 2 Na Pb(CH3COO)2 + H2S → PbS + 2 CH3COOH

3.4. Formación del Complejo de Tiosulfato y su Estabilidad: · Se hace reaccionar tiosulfato de sodio con nitrato de plata hasta que todo el precipitado se disuelva, luego verter esta solución a 4 tubos de ensayo. Seguidamente se verifica la estabilidad. · El precipitado formado es un precipitado blanco de tiosulfato de plata Ag2S2O3, que se disuelve fácilmente en exceso de tiosulfato, formando la sal compleja Na3[Ag(S2O3)2]. Na2S2O3 + 2 AgNO3 → Ag2S2O3 + 2 NaNO3 Ag2S2O3 + 3 Na2S2O3 → 2 Na3[Ag(S2O3)2] · Se ve también la estabilidad de este complejo frente a otros compuestos tales como el NaOH, NaCl, KI y Na 2S, siendo efectiva la reacción únicamente con el KI.

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3.5. Acciones reductoras de los Iones Sulfito (SO 3 2- ): Se satura agua con sulfuro de hidrógeno, obteniéndose ácido sulfuroso, este ácido se trata con una solución de yodo, observándose que el resultado de la reacción es incoloro por la presencia del ión I- como sigue: SO2(g) + H2O → H2SO3 H2SO3 + I2 + H2O → 2 HI + H2SO4

3.6. Diferencias entre los Iones Sulfito y Sulfato: · Se coloca cloruro de bario en dos tubos, en uno de ellos se adiciona sulfito de sodio y al otro, sulfato de sodio; se observa una diferencia en la cantidad de precipitado (ambos de color blanco), siendo este más abundante en el tubo que se agregó el sulfato de sodio. Na2SO3 + BaCl2 → BaSO3 + 2 NaCl Na2SO4 + BaCl2 → BaSO4 + 2 NaCl

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· En ambos tubos, agregar ácido clorhídrico concentrado, donde se observa que el sulfito de bario se disuelve fácilmente, a diferencia del sulfato de bario que es insoluble en el ácido clorhídrico concentrado. 3.7. Acción Oxidante del Ácido Sulfúrico Concentrado : · Calentar en un tubo de ensayo una lámina de cobre, luego añadir gota a gota, ácido sulfúrico concentrado, donde se observa el desprendimiento de dióxido de azufre, que se puede identificar colocando un papel de filtro humedecido con solución de Hg2(NO3)2 en la boca del tubo, obteniéndose sulfuro mercúrico negro en exceso de sulfuro de hidrógeno.

Cu + 2 H2SO4 → CuSO4 + SO2 + 2 H2O 3 Hg(NO3)2 + 2 H2S → Hg3S2(NO3)2 Hg3S2(NO3)2 + H2S → 2 HNO3 + 3 HgS Hg(NO3)2 + H2S → HgS + 2 HNO3

· Luego calentar una granalla de zinc en un tubo, con ácido sulfúrico concentrado, donde también se obtiene sulfuro de hidrógeno, reconociendo al gas de la misma forma que el experimento anterior. Zn + 2 H2SO4 → ZnSO4 + SO2 + H2O 3.8. Disgregación Húmeda del BaSO 4 :

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· Se coloca en un tubo una muestra de sulfato de bario y luego mezclar con una solución de carbonato de sodio, esta solución se lleva a calentamiento hasta punto de ebullición durante tres minutos, en constante agitación. · Luego, acidular la muestra con un poco de ácido clorhídrico diluido; a la mezcla resultante agregar cloruro de bario para confirmar la presencia del ión sulfato mediante la formación del precipitado blanco de sulfato de bario. BaSO4 + Na2CO3 → BaCO3 + Na2SO4 · Se forma una suspensión de carbonato de bario en agua destilada y luego agregar solución de sulfato de potasio, se prueba la neutralidad de esta mezcla por medio del uso del papel tornasol rojo y azul, que no cambian de coloración. · Luego se agita la solución, y al cabo de un tiempo se vuelve a hacer la prueba con el papel tornasol, observándose un comportamiento de carácter básico en la solución.

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4. CONCLUSIONES: · Se observan las propiedades reductoras y oxidantes del tiosulfato de sodio, además de su preparación. · También se realizan algunas reacciones de reconocimiento de los productos formados en cada una de las reacciones. · Se vieron también las propiedades y diferencias entre los iones sulfito y sulfato.

5. BIBLIOGRAFÍA: · Cotton and Wilkinson – Química Inorgánica avanzada Pág. 547-577