UNIVERSIDAD DE CUNDINAMARCA FACULTAD DE CIENCIAS AGROPECUARIAS PROGRAMA DE INGENIERIA AMBIENTAL ANALISIS QUIMICO I PERIO
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UNIVERSIDAD DE CUNDINAMARCA FACULTAD DE CIENCIAS AGROPECUARIAS PROGRAMA DE INGENIERIA AMBIENTAL ANALISIS QUIMICO I PERIODO 2016
DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ DEL VINAGRE
CASTRO CUBILLOS DANIELA CRUZ MOGOLLON ALEXANDRA DUARTE MARTINEZ DIANA PAOLA VANEGAS GONZALES ALBA MILENA
RESUMEN
El objetivo principal de esta práctica es determinar el porcentaje de ácido acético en una muestra comercial de vinagre, para ello se realizó la valoración de las tres muestras de vinagre con
NaOH
hasta la aparición de la primera coloración rosa, para la primera
valoración se gastaron 14.2 ml de
NaOH
NaOH ,
para la segunda se gastaron 14.7 ml de
y para la tercera valoración se gastaron 14.3 ml de
se realizó la estandarización de
NaOH
NaOH ; seguido de esto
con cálculos previamente hechos dando como
resultado 0.2044 g de KPHM, a continuación se pesaron en la balanza 0.205 g KPH y 0.204 g KPH para la primera valoración se gastaron 3.8 ml de segunda 3.3 ml de
NaOH
y para la
NaOH .
Palabras claves: valoración, estandarización, balanza.
ABSTRACT The main objective of this practice is to determine the percentage of acetic acid in a commercial sample of vinegar for this assessment of the three samples of vinegar with NaOH was performed until the appearance of the first pink coloration, for the first assessment was spent 14.2 ml of
NaOH , for the second 14.7 ml of
NaOH
was
UNIVERSIDAD DE CUNDINAMARCA FACULTAD DE CIENCIAS AGROPECUARIAS PROGRAMA DE INGENIERIA AMBIENTAL ANALISIS QUIMICO I PERIODO 2016 spent and for the third valuation 14.3 ml of
NaOH
was spent; followed by this
standardization of NaOH with calculations performed previously made resulting in 0.2044 g of KPHM then weighed on the scale 0205 g KPH and 0.204 g KPH for the first valuation 3.8 ml of
NaOH
was spent and the second 3.3 ml of
NaOH .
Keywords: assessment, standardization, scale.
INTRODUCCIÓN Existen muchos sistemas químicos y biológicos en los que aparecen ácidos débiles o bases débiles, cuya concentración es necesario determinar en muchas ocasiones. Para ello se recurre a realizar una valoración ácidobase, utilizando un agente valorante, que es una disolución de concentración bien conocida, que se hace reaccionar con una muestra problema, hasta alcanzar el punto de equivalencia, que puede determinarse mediante un indicador ácido base o por una técnica instrumental. Valoraciones ácido-base. Los estudios cuantitativos de las reacciones de estequiometría conocida se llevan a cabo de modo conveniente por medio de un procedimiento llamado valoración. En el experimento de valoración, una disolución de concentración conocida exactamente (reactivo valorante) se agrega de forma gradual a otra disolución de concentración desconocida (reactivo a valorar) hasta que la reacción química entre las dos disoluciones sea completa. Si se conocen los volúmenes de las dos disoluciones y la concentración de una de ellas, se puede calcular la concentración de la otra disolución. También puede valorarse una disolución de composición de concentración desconocida midiendo el volumen
necesario para reaccionar por completo con una cantidad conocida de reactivo valorante (que puede estar en estado sólido) en el matraz y midiendo el volumen de disolución de composición desconocida necesario para producir la reacción completa entre ambos. Los métodos volumétricos se basan en el hecho de que la concentración del reactivo valorante es conocida dentro del grado de precisión requerido. En este sentido, hay reactivos con los cuales es posible preparar disoluciones de concentración conocida y estable con el tiempo. Estos reactivos se llaman patrones primarios. Típicamente, un patrón primario es una especie de elevada pureza, químicamente estable, no higroscópica, de peso equivalente alto, y que tras ser disuelto, da lugar a especies en disolución químicamente estables, es decir, que no sufren cambios químicos por el contacto con la luz, el aire, etc., con lo cual, tras su disolución y enrase a un volumen conocido es posible determinar su concentración con precisión. Por el contrario, un reactivo sólido como el hidróxido sódico no es un patrón primario porque, además de su difícil manipulación, es higroscópico y tiende a carbonatarse en contacto con el CO2 del aire; todo ello origina un error en la pesada que impide la obtención de datos fiables de concentración, por ello es necesario factorar esta disolución
UNIVERSIDAD DE CUNDINAMARCA FACULTAD DE CIENCIAS AGROPECUARIAS PROGRAMA DE INGENIERIA AMBIENTAL ANALISIS QUIMICO I PERIODO 2016 previamente con un patrón primario como el ftalato ácido de potasio. El punto de equivalencia (p.d.e.) de una valoración es aquel en el cual los reactivos valorando y valorante han reaccionado completamente y con arreglo a la estequiometría de la reacción que ocurre en la valoración. El punto final de una valoración es aquél en el que se produce el cambio de alguna propiedad en el medio que indica que ha alcanzado el punto de equivalencia. [1] El vinagre. Las valoraciones ácido débil-base fuerte tienen numerosas aplicaciones prácticas, y muy especialmente cuando se analizan muestras de origen vegetal, pues en estos organismos la acidez del citoplasma y de los fluidos corporales es debida a ácidos débiles. En esta práctica se va utilizar para valorar la acidez de un vinagre comercial. El vinagre es un producto obtenido por la oxidación del etanol contenido en bebidas alcohólicas de baja graduación gracias a la acción de unos microorganismos conocidos de forma genérica como bacterias acéticas. Puede caracterizarse como una disolución acuosa que contiene diferentes ácidos orgánicos (principalmente ácido acético) además de otros componentes como sulfatos, cloruros, dióxido de azufre, etc. Un índice de la calidad de un vinagre es la denominada acidez total (o grado acético) que es la cantidad total de ácidos que contiene el vinagre expresada como gramos de ácido acético por 100 mL de vinagre. La cantidad total de ácidos presente en una muestra de vinagre puede determinarse fácilmente por valoración con una disolución de hidróxido sódico previamente
normalizada, calculándose la concentración en ácido acético a partir de la ecuación de la reacción ácido base ajustada:
CH 3 COOH + NaOH → CH 3 COONa++ H 2 O Puesto que la reacción se produce mol a mol, en el punto de equivalencia se cumplirá que:
nº de moles de ácido=nº de moles de base MácidoVácido=Mbase Vbase Por lo tanto, conocidos tres factores de la ecuación anterior podrá calcularse el cuarto. En el punto de equivalencia de esta valoración el pH de la disolución será básico (debido a la presencia de ion acetato) y, por tanto, para detectar el punto final de esta valoración hay que elegir un indicador que cambie de color al pH adecuado. En este caso, se utiliza fenolftaleína, que a pH inferior a 8 es incolora, mientras que a pH superior a 10 es rosa. [2] METODOLOGIA
MATERIALES
3 erlenmeyer 1 bureta 1 vaso de precipitado 1 pipeta
REACTIVOS
NaOH destilada
0,5N, Fenolftaleína y Agua
UNIVERSIDAD DE CUNDINAMARCA FACULTAD DE CIENCIAS AGROPECUARIAS PROGRAMA DE INGENIERIA AMBIENTAL ANALISIS QUIMICO I PERIODO 2016 El procedimiento a seguir se mostrara a continuación en los siguientes flujogramas.
GRUPO
Gramos de KPH
1
0.204 0.204 0.204 0.205 0.205 0.206 0.205 0.204 0.206 0.204 0.204 0.203 0.209 0.201 0.205 0.206 0.204 0.205
2 3 4 5. 6 7 8 9
Tabla N°1: Resultados obtenidos en el laboratorio por los 9 grupos para la estandarización de
RESULTADOS
NaOH
Cálculos para la estandarización de
NaOH
Se realizaron los siguientes cálculos en la práctica de laboratorio para tener conocimiento de los gramos de
KPH
Posteriormente a esto se realizaron los cálculos para hallar la molaridad de
NaOH .
Grupo1
grKPH∗1molKPH ∗1 mol NaOH 204,4 grKPH estandarización con NaOH ∗40 gr NaOH 1 mol KPH 0 0,204 = 1 mol NaOH 0,1mmol NaOH 1 mmol KPH 204,4 g KPH 10 ml NaOH × × × =0,2044 gKPH 1 ml NaOH 0,1 mmol NaOH 1000 mmol KPH grKPH∗1molKPH ∗1 mol NaOH 204,4 grKPH Teniendo conocimiento de los gramos a ∗40 gr NaOH 1 mol KPH 0 pesar, se llevó a estandarizar con 0,204 = 1 mol NaOH NaOH y se obtuvieron los siguientes que se necesitaban para la
resultados:
Grupo 2
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grKPH∗1molKPH grKPH∗1 molKPH ∗1 mol NaOH ∗1mol NaOH 204,4 GR KPH 204,4 grKPH ∗40 gr NaOH ∗40 gr NaOH 1 mol KPH 0,0399 g NaOH 1mol KPH 0 0,204 0,206 = =0,012 M = 1 mol NaOH 3,1 mlNaOH 1 mol NaOH
grKPH∗1 molKPH grKPH∗1 molKPH ∗1mol NaOH ∗1mol NaOH 204,4 grKPH 204,4 grKPH ∗40 gr NaOH ∗40 gr NaOH 1 molKPH 0,0401 gNaOH 1mol KPH 0 0,205 0,205= =0,0114 M = 1 mol NaOH 3,5 mlNaOH 1 mol NaOH Grupo6
grKPH∗1molKPH ∗1 mol NaOH 204,4 grKPH grKPH∗1 molKPH ∗40 gr NaOH ∗1mol NaOH 1 mol KPH 0 204,4 grKPH 0,204 = ∗40 gr NaOH 1 mol NaOH 1mol KPH 0,0401 gNaOH 0,205 = =0,0121 M 1 mol NaOH 3,3 mlNaOH grKPH∗1 molKPH ∗1mol NaOH 204,4 grKPH grKPH∗1 molKPH ∗40 gr NaOH ∗1mol NaOH 1 molKPH 0 204,4 grKPH 0,203 = ∗40 gr NaOH 1 mol NaOH 1 molKPH 0,0403 gNaOH 0,206 = =0,0106 M 1 mol NaOH 3,8 mlNaOH
Grupo3
Grupo7
grKPH∗1 molKPH ∗1mol NaOH 204,4 grKPH grKPH∗1 molKPH ∗40 gr NaOH ∗1mol NaOH 1mol KPH 0 204,4 grKPH 0,209 = ∗40 gr NaOH 1 mol NaOH 1mol KPH 0,0401 gNaOH 0,205 = =0,0105 M 1 mol NaOH 3,8 mlNaOH grKPH∗1 molKPH ∗1 mol NaOH 204,4 grKPH grKPH∗1molKPH ∗40 gr NaOH ∗1 mol NaOH 1 mol KPH 0 204,4 grKPH 0,201 = ∗40 gr NaOH 1mol NaOH 1 mol KPH 0,0399 0,204 = =0,0120 M 1 mol NaOH 3,3 mlNaOH
Grupo4
Grupo5 Grupo8
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grKPH∗1 molKPH ∗1mol NaOH 204,4 grKPH ∗40 gr NaOH 1mol KPH 0,0399 gNaOH 0,205 = =0,0120 M 1 mol NaOH 3,3 mlNaOH grKPH∗1 molKPH ∗1mol NaOH 204,4 grKPH ∗40 gr NaOH 1 molKPH 0,0403 gNaOH 0,206 = =0,0118 M 1 mol NaOH 3,4 mlNaOH Grupo9
Grafico 1.
grKPH∗1molKPH Posteriormente a esto, se realizó la ∗1 mol NaOH 204,4 grKPH de vinagre con NaOH , ∗40 grdeterminación NaOH 1 mol KPH 0,0399 gNaOH 0,204 = =0,0120 M y se arrojaron los siguientes resultados. 1 mol NaOH 3,3 mlNaOH Tabla Nº4. Resultados obtenidos en la grKPH∗1 molKPH ∗1mol NaOH determinación de vinagre con NaOH 204,4 grKPH ∗40 gr NaOH 1mol KPH 0,0401 gNaOH 0,205 = =0,0129 M 1 mol NaOH 3,1 mlNaOH
Tabla Nº2. Promedio de la Molaridad de los 9 grupos.
Después de esto se realizó los cálculos para conocer su molaridad y su porcentaje
Gramos de ácido acético (vinagre)
ANALISIS DE ERROR VINAGRE
Tabla Nº3
Volumen
NaOH 1
utilizado 14.2ml
2
14.7ml
3
14.3ml
5 ml C H 3
COOH∗1.004 g =5.02 g C H 3 COOH ml
(0.1M)
Desviación estándar del KPH
Cálculos moles de ( NaOH
0.1M):
1.
5.02 gr C H 3 COOH
1 mol Na(O 1 mol C 8 H 5 KO 4 × 60 gr C H 3 COOH 1 mol C H 3 CO
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C H 3 COOH : 1 mol Na(OH ) 1mol C 8 H 5 KO 4 1000 ml Sln 5.02 gr C H 3 COOH × × × 5.69 M 60 grC H 3 COOH 1 mol C H 3 COOH 14.7 ml Sln
2.
Porcentaje de
v∗c∗M ∗100 1000 Grado de acidez= Peso
3.
5.02 gr C H 3 COOH ×
1 mol Na(OH ) 1mol C 8 H 5 KO 4 1000 ml Sln × × 5.85 M Volumen de NaOH (14.3 promedio)=14.4 ml 60 gr C H 3 COOH 1 mol C H 3 COOH ml Sln Concentración de NaOH : 0.1 M
ANALISIS DE ERROR
Peso molecular( M )=60 gr CH 3 COOH
Peso del vinagre ( P)=5.02 gr
60 g CH 3 COOH mol 14,4 mlNaOH∗0.1 MNaOH∗ ∗ 1000 ml 5.02 g
(
Tabla Nº 5 Desviación estándar del vinagre
ANALISIS DE RESULTADOS
TILULACIÓN DE VINAGRE CH 3 COOH + NaOH → NaCH 3 COO+ H 2 O
Grafico 2.
Dentro del análisis gráfico 2 podemos determinar que el hidróxido de sodio gastado para neutralizar la acidez del vinagre varia, esto se debe a diferentes factores tales como, los mililitros agregados en exceso de vinagre o el exceso de hidróxido de sodio en cada muestra ya que como se puede observar en la imagen1 se esperaba un color rosa
)(
UNIVERSIDAD DE CUNDINAMARCA FACULTAD DE CIENCIAS AGROPECUARIAS PROGRAMA DE INGENIERIA AMBIENTAL ANALISIS QUIMICO I PERIODO 2016 claro que persistiera en la muestra más sin embargo se obtuvo color rosa fuerte como se muestra en la imagen, pero este exceso fue causado por mínimas proporciones de NaOH
(gotas) que
parte de la exactitud que se tuvo, y un coeficiente de variabilidad de 2% que nos indica la variación entre una medida y otra lo cual es aceptable para entrar a proceder con el análisis ya expuesto.
pudieron variar su resultado. Aun así no se discrimina ninguna muestra puesto que los resultados se asemejan.
ESTANDARIZACIÓN DE NAOH
Se notó que tarda el hidróxido de sodio para neutralizar la muestra ya que el color rosa no persistía, sin embargo llega aproximadamente en 5 minutos la neutralización teniendo en cuenta que se agrega lentamente la base para evitar el exceso de esta y poseer resultados falsos de laboratorio
de analitos ácidos. Como
Dentro de los resultados de la determinación de acidez del vinagre con
KHP que si es un patrón primario. Este compuesto es un sólido cristalino no higroscópico y de masa molar alta (204.4 g/mol). La reacción que se lleva a cabo entre el indicador fenolftaleína y el KPH
NaOH ,
y
en
correlación
con
información de la etiqueta del producto comercial la que nos establece que por cada 100ml de vinagre existe un 5% de ácido acético. Deduciendo que el margen de error fue diminuto ya que resultados de laboratorio mostraron que el grado de acidez presente en el vinagre es de 5.02%, por otro lado podemos decir que la neutralización de la muestra se encuentra entre los volúmenes ± 9.23ml y 8.65ml de hidróxido de sodio a una concentración de 0.1 molar. También se concentraciones presentes como tartárico que discriminaran ya objetivo.
puede deducir de otros compuestos el ácido cítrico y acido es este caso se que no hacen parte del
Se obtuvo una desviación estándar de 0.265 que relativamente nos muestra
El hidróxido de sodio es una base muy utilizada en métodos de neutralización
NaOH
no
se obtiene comercialmente como patrón primario, las soluciones patrones de
NaOH hidrógeno
se ftalato
estandarizan de
con
potasio
(
KH C 8 H 4 O4 ), mejor conocido por
después de la titulación con
NaOH es
la formación de ftalato de sodio y potasio.
Al realizar la valoración se obtuvieron los resultados reportados en la tabla n°1 Conclusiones: En la determinación de acidez total de la muestra, se observa como el volumen gastado de patrón primario nos indica una buena capacidad de combinación entre analito y titulante al
UNIVERSIDAD DE CUNDINAMARCA FACULTAD DE CIENCIAS AGROPECUARIAS PROGRAMA DE INGENIERIA AMBIENTAL ANALISIS QUIMICO I PERIODO 2016 ocupar valores cercanos entre sí
Se obtuvieron resultados óptimos y confiables ya que la solución se preparó con la mayor exactitud posible El hidróxido de sodio es una base utilizada en métodos de neutralización de ácidos es por esto que fue utilizada para la realización de esta práctica permitiendo cumplir con el objetivo principal
CUESTIONARIO Qué importancia tiene la determinación de acidez o basicidad en una muestra de agua o suelo. El término de PH define la acidez y la basicidad relativa de una sustancia (en este caso suelo). También se conoce como la concentración de iones hidrogeno, un valor de PH 7.0 es neutro los valores menores a 7.0 ácidos y superiores a 7.0 son básicos. La importancia del PH radica en que los nutrientes del suelo y los organismos biológicos que transforman los minerales, sean disponibles en la solución del suelo con un rango de pH adecuado. Suponer que la densidad de la muestra es de 1.004 g/ml, calcular e informar el v/v de ácido acético en la muestra
v /v=
vol sto × 100 voldisolución
REFERENCIAS [1] PRÁCTICA 15 DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ DEL VINAGRE MEDIANTE VALORACIÓN CON UN INDICADOR Y POR POTENCIOMETRÍA. Disponible. En línea https://www.uam.es/docencia/qma pcon/QUIMICA_GENERAL/Practi ca_15_Determinacion_de_ %20la_Acidez_ %20del_Vinagre_mediante_Valor acion_%20con_un_ %20Indicador_y_por_Potenciome tria.pdf [2] Determinación del contenido de ácido acético de un vinagre comercial. IES La Magdalena. Avilés. Asturias. Disponible. En línea http://web.educastur.princast.es/p royectos/fisquiweb/Apuntes/Apunt es2Qui/Valoracion.pdf Determinación de acidez en vinagres, Química analítica 2010, Universidad Nacional de Catamarca, disponible en línea: http://www.editorial.unca.edu.ar /Publicacione%20on %20line/CUADERNOS%20DE %20CATEDRA/Luna%20Maria %20Celia/11Determinaciondeacidez.pdf Estandarización de disoluciones valorantes,
UNIVERSIDAD DE CUNDINAMARCA FACULTAD DE CIENCIAS AGROPECUARIAS PROGRAMA DE INGENIERIA AMBIENTAL ANALISIS QUIMICO I PERIODO 2016 estandarización de NaOH.2011 disponible en línea: http://www.ciens.ucv.ve:8080/g
enerador/sites/lfqf/archivos/est andarizacion.pdf