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Universidad Nacional del Callao Ciencia y Tecnología rumbo al Tercer Milenio Facultad de Ingeniería Química Práctica de Laboratorio N° 3

TEMA:

Azufre

ALUMNOS : Asmad Montesinos Cyntia Milla Hilares Sindy Ortiz Gutierrez Ruth Vargas Regalado Juan DOCENTE: Ing. Benigno H. Hilario Romero

GRUPO:

93 - G

Callao, 05 de Mayo del 2015

I.

OBJETIVOS

 Conocer los diferentes estados alotrópicos del azufre, además de reconocer la forma de cómo obtener azufre plástico, monoclínico y coloidal.  Conocer e identificar las propiedades reductoras del azufre y del tiosulfato de sodio.  Observación del ion sulfuro como agente reductor e identificar la obtención del poli sulfuró de amonio.

II.

INTRODUCCIÓN

El azufre tiene muchos usos, desde para hacer ácido hasta para endurecer caucho, pero en este momento tenemos más de lo que necesitamos. Sin embargo, vale la pena guardarlo, pues en el futuro podría ayudar a alimentar al planeta. "Una mina de azufre en Sicilia es lo más parecido al infierno", fue la opinión del autor estadounidense Booker T. Washington en 1911 respecto a la que era en esa época la principal fuente en el mundo de ese distintivo mineral amarillo. A Washington, que había sido esclavo, lo conmovió el drama de los niños forzados a trabajar turnos de 10 horas bajo tierra en las laderas del Monte Etna, con cargas pesadas en temperaturas insoportables. Pero no era la primera vez que el elemento 16 de la tabla periódica se asociaba con Satanás y su morada: de eso hay una larga tradición cultural. La razón más obvia es su conexión con los volcanes y las aguas termales, donde los gases -ácido sulfhídrico y dióxido de azufre- emergen de las ardientes entrañas de la Tierra y reaccionan entre sí para formar azufre y agua. Mas esa asociación con los volcanes es sólo una de sus propiedades demoníacas, comenta a la BBC Andrea Sella, del University College de Londres, quien lo demuestra en un salón de belleza "Es un elemento peligroso, con un olor extraordinario y muy evocativo", afirma mientras enciende un mechón de cabello. El olor es muy desagradable. El pelo contiene azufre -explica- así como los fósforos. Aunque el azufre elemental en sí es inodoro, el que estamos percibiendo dióxido de azufre es uno de una panoplia de hedores que los compuestos azufrados pueden emitir. La presencia de ácido sulfhídrico expide ese olor inconfundible a huevos podridos, pedos y volcanes.

III.

MARCO TEÓRICO

El azufre, S, es el elemento químico de número atómico 16. Los isótopos estables conocidos y sus porcentajes aproximados de abundancia en el azufre natural son éstos: 32S (95.1%); 33S (0.74%); 34S (4.2%) y 36S (0.016%). La proporción del azufre en la corteza terrestre es de 0.03-0.1%. Con frecuencia se encuentra como elemento libre cerca de las regiones volcánicas (depósitos impuros).

Propiedades del Azufre Una de las propiedades de los elementos no metales como el azufre es por ejemplo que los elementos no metales son malos conductores del calor y la electricidad. El azufre, al igual que los demás elementos no metales, no tiene lustre. Debido a su fragilidad, los no metales como el azufre, no se pueden aplanar para formar láminas ni estirados para convertirse en hilos. El estado del azufre en su forma natural es sólido. El azufre es un elemento químico de aspecto amarillo limón y pertenece al grupo de los no metales. El punto de fusión del azufre es de 388,36 grados Kelvin o de 116,21 grados Celsius o grados centígrados. El punto de ebullición del azufre es de 717,87 grados Kelvin o de 445,72 grados Celsius o grados centígrados. El azufre es un elemento activo que se combina directamente con la mayor parte de los elementos conocidos. Puede existir tanto en estados de oxidación positivos como negativos, y puede formar compuestos iónicos así como covalentes y covalentes coordinados. Sus empleos se limitan principalmente a la producción de compuestos de azufre. Sin embargo, grandes cantidades de azufre elemental se utilizan en la vulcanización del caucho, en atomizadores con azufre para combatir parásitos de las plantas, en la manufactura de fertilizantes artificiales y en ciertos tipos de cementos.

Formas alotrópicas del Azufre 

El azufre rómbico, su fórmula molecular es S 8, llamado también azufre alfa, es la modificación estable del elemento por debajo de los 95.5ºC (204ºF, el punto de transición), es de color amarillo limón, insoluble en agua, ligeramente soluble en alcohol etílico, éter dietílico y benceno, y es muy soluble en disulfuro de carbono. Su densidad es 2.07 g/cm3 (1.19 oz/in3) y su dureza es de 2,5 en la escala de Mohs.



El azufre monoclínico, llamado también azufre prismático y azufre beta, es la modificación estable del elemento por encima de la temperatura de transición y por debajo del punto de fusión. El azufre fundido se cristaliza en prismas en forma de agujas que son casi incoloras. Tiene una densidad de 1.96 g/cm3 (1.13 oz/in3) y un punto de fusión de 119.0ºC (246.7ºF). Su fórmula molecular también es S8.



El azufre plástico, denominado también azufre gamma, se produce cuando el azufre fundido en el punto de ebullición normal o cerca de él es enfriado al estado sólido. Esta forma es amorfa y es sólo parcialmente soluble en disulfuro de carbono. El azufre líquido posee la propiedad notable de aumentar su viscosidad si sube la temperatura. Su color cambia a negro rojizo oscuro cuando su viscosidad aumenta, y el oscurecimiento del color y la viscosidad logran su máximo a 200ºC (392ºF). Por encima de esta temperatura, el color se aclara y la viscosidad disminuye. En el punto normal de ebullición del elemento (444.60ºC u 832.28ºF) el azufre gaseoso presenta un color amarillo naranja. Cuando la temperatura aumenta,

el color se torna rojo profundo y después se aclara, aproximadamente a 650º (202ºF), y adquiere un color amarillo paja.

Materiales: 

Tubo de ensayo



Gradilla



Espátula



Pinza de Madera



Mechero



Piceta

Reactivos: 

Azufre solido



Ácido nítrico (HNO3)



Sulfuro de hidrógeno (H2S)



Ácido clorhídrico (HCl)



Tiosulfato de sodio (Na2SO3)



Triyoduro de potasio (KI3)



Amoniaco (NH3)



Cloruro de bario (BaCl2)

IV.

PROCEDIMIENTO

AZUFRE METÁLICO 1. Este procedimiento se realiza para obtener el llamado azufre plástico. En un tubo de ensayo agregar azufre sólido, y con la ayuda de unas pinzas se lleva al mechero, con la finalidad de fundir el azufre. Este azufre se tornó de color rojo oscuro. En un vaso de precipitado que contenía agua de caño, en donde fue vertido el azufre fundido inmediatamente. Luego de tenerlo unos minutos dentro del vaso de precipitado, se obtuvo el azufre plástico.

Este

tipo

azufre

se

de

denomina azufre gamma, se produce por enfriamiento de golpe, cuando el azufre está fundido en su punto de ebullición normal o cerca de él.

AZUFRE MONOCÍCLICO

1. En un tubo de ensayo se agrega azufre sólido y con ayuda de unas pinzas es llevado al mechero para su fundición, pero se debe procurar no oscurecer el azufre, solo se espera que tome un color naranja. Inmediatamente suceda esto, se vierte el contenido en un papel filtro. Observamos como el azufre comienza a solidificarse.

Este tipo de azufre se denomina azufre beta, se produce por la modificación estable del azufre fundido a una temperatura aproximada de 95°C por debajo de su punto de ebullición y por ende evitando que el elemento adquiera un color oscuro. AZUFRE COLOIDAL

1. Se tiene un tubo de ensayo en el cual se agrega HCl (diluido) con tiosulfato de sodio (Na2SO3). Se agita el tubo de ensayo, y se observa la presencia de un color lechoso amarillento, lo cual indica la presencia de azufre coloidal. Reacción: Na2S2O3 (s) + 2HCl (ac) → S (s) + SO2 (g) + H2O (l) + 2NaCl (ac)

En esta reacción se

presenta una reacción de

reducción

que el azufre de carga +2

debido

a

pasa a 0. PROPIEDAD REDUCTORA DEL AZUFRE 1. En un tubo de ensayo se mezcló azufre sólido con 1 ml de ácido nítrico HNO 3 (cc).

Esta mezcla se calentó hasta el punto de ebullición, y posterior a eso se

dejó enfriar a temperatura ambiente por unos segundos.

Reacción: S (s) + 6HNO3 (cc) → H2SO4 (l) + 6NO2 (g) + 2H2O (l)

En la primera reacción el

azufre

nitrógeno del ácido, lo que

produce

reduce

al

óxido

de

nitrógeno NO, el que al encontrarse con el O2 forma NO2. Luego se deja reposar el tubo de ensayo, para que poder decantarlo para obtener en la solución H2SO4, luego en el tubo donde se separó la solución se agrega BaCl2, presenta un precipitado color blanco que es la presencia de BaSO4. Reacción: H2SO4 (l) + 6NO2 (g) + BaCl2 (ac) → 2HCl + HNO3 + BaSO4 ↓

En esta última reacción

el S se oxido (paso de

carga 0 a +6), ahora se

encuentra

como

ácido

sulfúrico. Esto se demuestra con la adición de Cloruro de Bario BaCl 2. La formación del precipitado blanco de Sulfato de Bario BaSO4 demostró la presencia de H2SO4 (producto formado como consecuencia de la reducción del S). EL IÓN SULFURO COMO AGENTE REDUCTOR

1. En un tubo de ensayo se coloca

K I 3 (ac )

y se hace reaccionar con H 2S.

Primero se realiza la obtención de

H 2 S(ac)

a partir de la reacción de la pirita

con el ácido clorhídrico.

Reacción:

Fe S(s )+ 2 HC l(ac) → FeC l 2 (ac ) + H 2 S(g)

Una vez que comienza a obtenerse H2S se hace burbujear directamente en la solución de blanquecino.

K I 3 (ac )

I 2 ( s) + K I (ac) ↔ K I 3 (ac )

, se observa cómo cambia de color naranja a

H 2 S+ I 2 ↔ 2 HI +S Se comprueba el poder reductor del ión sulfuro, reduciendo el iodo.

I 0 −−¿ I −1 2. En otro tubo de ensayo se colocaron unas gotas de ácido nítrico HNO 3 y se hace burbujear con el H2S que se preparó anteriormente

Reacción:

H 2 S+ HN O3 → H 2 S O4 + NO+ H 2 O El azufre pudo oxidar de -2 hasta “+6” Comprobamos lo dicho anteriormente adicionando que se forma una precipitado blanco que es el que había presencia de

H 2 S O4

según:

Reacción:

H 2 S O4 + BaC l 2 → BaS O4 (s) +2 HCl

BaC l 2 (ac)

BaS O 4(s )

. Observamos

el cual nos indica

Observamos entonces el

poder reductor del ión

sulfuro

Nitrógeno desde

que

redujo

el

N O(g )

hasta “+2” en forma de

“+5”

.

OBTENCION DEL POLISULFURO DE AMONIO 1. En un tubo de ensayo colocamos NH3 , luego se adiciona

H 2 S(g)

hasta

saturar la mezcla. Reacción:

N H 3+ H 2 S=(NH 4)2 S+ H 2 Adicionamos al tubo de ensayo azufre sólido (

S ( S)

), y se mezcló con una

bagueta.

Se observó la presencia de

un color amarillo pero muy

suave, por la formación de

un poli sulfuro de amonio. Se

deja precipitar el azufre que

no reacciona y se procede a

decantar, se adiciona

HCl 0.1 N

y se observa la formación de un color

blanco-lechoso que nos manifiesta la presencia de

S (coloidal)

.

V.

CONCLUSIONES

1. Denominado también azufre gamma, el azufre plástico se produce cuando el azufre fundido en el punto de ebullición normal o cerca de él, es enfriado al estado sólido. Esta forma es amorfa y es solo parcialmente soluble en bisulfito de carbono. En la obtención del azufre plástico se observó que al vaciar sobre el agua se tornó de un color oscuro y una consistencia plástica. 2. El azufre monoclínico, también es llamado azufre prismático o azufre beta. Viene siendo la modificación estable del elemento por encima de la temperatura de transición mientras que se encuentra por debajo del punto de fusión. En la obtención del azufre monoclínico se observó la formación de cristales color naranja. 3. El azufre coloidal se observó en una coloración amarillo lechosa S+2

S0 : reducción

4. En la propiedad reductora del azufre se observó un precipitado blanco que es el BaSO4; así se demuestra que el S pasa S+6 como acido sulfuroso. 5. En la obtención del poli sulfuró de amonio el color amarillo indica el paso a poli sulfuró, luego agregamos a este tubo HCl el presento un precipita el cual es azufre fino.

VI. 

REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS

James Huheey. “Química Inorgánica”. Oxford UniversityPressHarla. México. 1997.



Frank Albert Cotton, Sir Geoffrey Wilkinson “Química Inorgánica Avanzada. Editorial Limusa.2006.



Colin Frank Bell, K. A. K. Lot. “Química Inorgánica Moderna”. Editorial Alhambra. 1969.